سنتز و مطالعه اثر دمای بازپخت بر خواص ساختاری، اپتیکی و مورفولوژی نانوکریستال اسپینل معکوس فریت قلع (SnFe2O4) به روش سل ژل

کد مقاله : 1048-IACC7

نویسندگان

قاسم صداقتی جمال آباد * دانشجو

چکیده مقاله

مقدمه امروزه تامین و ذخیره انرژی برای مصارف مختلف از اهمیت بالایی برخوردار است. باتری ها از جمله لوازم ذخیره ساز انرژی می باشند که می توانند به گسترش صنعت و پاک سازی محیط زیست از آلاینده ها کمک کنند. از اهداف پژوهشی در حوزه باتری می توان به افزایش چگالی انرژی و توان، ایمن سازی، حذف مواد سمی، پایداری و افزایش طول عمر باتری اشاره کرد[1]. در این پزوهش نانو کریستال مغناطیسی فریت قلع با ساختار اسپینل معکوس جهت استفاده در آند باتری لیتیومی مورد مطالعه قرار گرفته است. این ساختار با توجه به نوع قرارگیری کاتیون های آهن و قلع در ساختار کریستالی از قابلیت تحرک بالای الکترون ها و یون های حامل بار برخوردار است[2]. بخش تجربی یک محلول همگن حاوی 79/4 گرم کلرید آهن و 2 گرم کلرید قلع در 50 میلی لیتر آب دی یونیزه با استفاده از یک همزن مغناطیسی تهیه شد. همزمان 49/2 گرم اتیلن گلیکول و 70/7 گرم اسید سیتریک در 50 میلی لیتر آب دی یونیزه حل شد. سپس این محلول به آرامی به محلول همگن اضافه شد. سپس محلول نهایی در دمای 120 درجه سانتیگراد به مدت 6 ساعت رفلاکس شد. در نهایت ژل بدست آمده در آون در دمای 120 درجه سانتیگراد به مدت 6 ساعت خشک شد. ذرات بدست آمده جهت بررسی اثر دمای بازپخت در دماهای 350 (SFO1)، 450 (SFO2) و 550 (SFO3) درجه سانتیگراد بازپخت شدند. یافته ها تجزیه و تحلیل نمودار XRD برای نمونه SFO1 (شکل1 ) نشان می دهد که قله های تشکیل شده با مشخصات کارت مرجع JCSP با شماره 0614-011-00 مربوط به فاز فریت قلع مطابقت دارد. این ترکیب دارای ساختار کریستالی مکعبی با گروه فضایی Fd(3 ) ̅m به شماره 62 ، زوایای بین صفحات α=β=γ=90ᵒ و بردارهای بسیط a=b=c=8.38 Å می باشد. ساختار تشکیل شده پس از بازپخت (نمونه SFO2) با قله های دو فاز SnO2 و α-Fe2O3مطابقت دارد. در آنالیز XRD مربوط به نمونه SFO3، نتایج نشان دهنده تشکیل فازهای اکسید فریت قلع (Fe1.727Sn0.205O3) و در اکسید قلع (SnO2) می باشد. ساختار کریستالی اکسید فریت قلع رومبوهدرال و پارامترهای شبکه a=b=5.0301 Å و c=13.775 Å محاسبه شد. نتایج XRD نشان می دهد که با افزایش دمای بازپخت قدرت پیک های پراش اشعه X افزایش یافته و عرض آنها کاهش یافته است. این بدان معنی است که کریستالیزاسیون با افزایش دمای بازپخت کامل شده است. اندازه کریستالیت نمونه های سنتز شده به روشهای شرر، ویلیامسون- هال و ریتولد محاسبه شد. در نمونه های SFO1،SFO2 و SFO3 اندازه کریستالیت به ترتیب (33/22، 81/26و70/25)، (09/34، 09/31 و 05/22) و (06/41، 64/38 و 19/18 ) نانو متر محاسبه شد. تغییرات اندازه کریستالیت نشان دهنده تاثیر اثر دمای بازپخت در ساختار ها و اندازه ها می باشد و با افزایش دمای بازپخت کریستالیت ها با شدت بیشتری تشکیل شده اند. همانطور که از تصاویر FESEM مشخص می باشد(شکل 2) شکل دانه ها در نمونه SFO1 به صورت مکعبی و چند وجهی ، در نمونه SFO2 دانه های چند وجهی و در نمونه SFO3 به صورت خوشه ای و به هم چسبیده تشکیل شده است. اندازه متوسط دانه ها در نمونه SFO1 تقریبا 35.96 نانومتر می باشد که پس از اعمال بازپخت اندازه متوسط دانه ها به ترتیب برای نمونه های SFO2 و SFO3 تقریبا 40.88 و 62.70 نانومتر محاسبه شد. این افزایش اندازه دانه ناشی از اثر دمای بازپخت در جهت تسریع تبلور و همجوشی دانه ها می باشد. پس از استخراج مقدار جذب A از اطلاعات جمع آوری شده از دستگاه UV-Vis مقدار ضریب جذب محاسبه شد. جهت تعیین گاف نواری مستقیم نمونه ها از ترسیم نمودار 2(αhν) بر حسب انرژی فوتون (hν) و برنیابی خطی بخشی از نمودار استفاده شد. (αhυ)^2=A(hυ-E_g ) (1) همانطور که از نمودار جذب مشخص می باشد (شکل-a3) مقدار جذب در نمونه SFO3 به دلیل اندازه نانو ذرات بزرگتر و افزایش حجم بیشتر می باشد. گاف نواری برای نمونه ها(Eg=1.42-2.85 eV) محاسبه شد. همانطور که مشاهده می شود (شکل-b3) مقادیر گاف نواری در ناحیه مواد نیمرسانا می باشد که خواص الکتریکی ترکیبات سنتز شده را نشان می دهد. تجزیه و تحلیل طیف FTIR (شکل 4)، نمونه های سنتز شده ارتعاشات در ناحیه جذب cm-1(600-400) مرتبط با نانوذرات فریت قلع را نشان می دهد. ارتعاشات در این منطقه از ویژگی های فریت های اسپینل است. اوج ارتعاش در ناحیه جذب cm-1(500-400) مربوط به ارتعاشات ذاتی عنصر فلز-اکسیژن (Sn-O) در مکان های هشت وجهی است، در حالی که ناحیه cm-1(500-600) به ارتعاشات ذاتی عنصر فلز-اکسیژن (Fe-O) در سایت های چهار وجهی مربوط می باشد.ارتعاشات ناشی از حضور پیوندهای هیدروکسیل، گروههای الکلی، دی اکسید کربن و پیوند های هیدروکربن در زنجیره آلیفاتیک خطی در محدوده cm-1(1000-3500) مشاهده شد.

کلیدواژه ها

فریت قلع، سل ژل، اسپینل، باتری

وضعیت: چکیده برای ارائه به صورت پوستر پذیرفته شده است